标准气体的制备与应用

发布日期:2019-05-10

作者:上海伟创标准气体有限公司

来源:www.wetry-sh.com

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标准气体的制备与应用
一、标准气体的概念理解

1、定义:标准气体是带有证书的具有计量溯源性的一种或多种准确特性量值,用于校准仪器, 评价测量方法或给物质赋值的气体。

2、特性:

  1)稳定性:在规定的时间间隔和环境条件下, 标准气体的特性量值保持在规定的范围内的特性、标准气体的稳定性表现在气体对气瓶和阀门不产生吸附和反应, 气体组分之间不发生化学反应。

  2) 均匀性:均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态、标准气体的均匀性表现在不同温度和压力下各组分的特性量值在规定的范围内。气体组分不分层,无液化。

  3)准确性:是指标准气体具有准确计量的标准值。其量值可以溯源。

二、标准气体的制备过程

无论是采用压力法,体积法或称量法制备瓶装标准气体, 均需通过下列过程实现。充装----滚动混匀----分析检测----给出量值(检验报告或标准物质证书)。通过压力法/体积法或称量法实现混合气体充装已不再是难题, 只要具备高精度的压力表和高精度的天平、充装是很容易实现的。如何使标准气体量值准确和有效, 是所有标准气体制造商和研究机构面临的任务。

三、影响标准气体量值稳定的因素:

1、气瓶和阀门材料 在气体充装前, 要充分考虑到气体各组分与气瓶材料, 阀门及密封材料的相容性, 作为标准气体的包装容器, 碳钢,铝合金材料已被广泛应用。不同浓度,不同组分的标准气体是否和气瓶材料或阀门材料相容, 直接影响到标准气体的质量。如氟化氢,氯化氢,氟气,氯气, 氯甲烷,氯乙烷,溴甲烷等与铝产生反应, 不能用铝合金气瓶直接盛装。一定浓度的腐蚀性气体不能选择铜阀而需要选择不锈钢阀。

2、气瓶处理方法 用于盛装标准气体的气瓶, 内表面需进行常规处理和特殊处理, 以保证标准气体量值的稳定。处理方法包括加热除去气瓶内的水分, 抽真空置换除去空气及其他杂质气体, 内表面涂层使气瓶内表面减少与组份气体的物理吸附或化学反应;内表面钝化使气瓶内表面具有好的惰性, 有利于活泼性气体混合物的量值稳定。对于微量活泼性气体, 正确地选择气瓶处理方法是制备标准气体的关键。

3、组成混合气体各组份原料气的纯度及杂质。除了材料相容性和进行适当的气瓶处理外, 原材料的纯度是另一个值得注意的问题、如果原料中含有和配制组份相同的杂质, 杂质的准确定量就直接影响到组分的量值、如制备氮气为背景气的1ppm二氧化碳标准气体, 除了要知道组分气的纯度外,还要知道高纯氮气中CO2的含量。这样才能给出CO2的准确量值。

4、气体组分的相容性 如果配制氮气中NO/N2 标准气体, 如果高纯氮中含有氧或充装中带入氧, 那么混合气体就变成了NO2/N2了、类似问题可总结为以下方面:

1) 酸性气体和碱性气体:常见的酸性气体包括:HCl, H2S, SO, NO2, 有机酸等不能和碱性气体如NH3及有机胺充入一个气瓶中;

2) 还原性气体和氧化性气体不相容, 不能充装在一个气瓶中。如:H2S和SO2, H2S和NO2, H2和CL2等。

3) 可燃或自燃气体与氧化性气体: 如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上将可燃气体和氧化性气体充入同一个气瓶中, 会有爆炸的危险。碳氢化合物和氢气作为可燃气体容易被人们重视,而一氧化碳的可燃性却常常被人们忽视, 而只是关注了它的毒性。氧气是助燃气体, 而NO、N2O、NO2、 F2、 CL2、NF3,等其它氧化性气体同样可以助燃,并和可燃性气体起爆炸反应。当制备可燃气体和氧化性气体混和气时, 要经过严格的计算包括制备浓度和制备压力;不仅如此, 还要制定严格的制备工艺包括进样顺序,制备过程中混匀、分析等。

四、标准气体的检测

标准气体的量值是否满足要求, 分析检测是重要的环节之一。按照制备方法充装完成后, 量值的均匀性,稳定性和准确性如何, 必需靠分析检测来完成。气相色谱法作为广泛应用的定量分析方法已被人们认同,分离柱已从填充柱发展到毛细管柱,大大优化了柱效能, 而检测技术已从常量检测发展到微量及痕量分析。

常用的检测器包括TCD、 FID、 ECD、FPD、 TSD、 HID、DID、PDID,化学分析作为经典分析方法也常用在腐蚀性气体的分析中, 红外光谱法、可见--紫外光谱法、 色谱/质谱联用技术也常用在气体分析中。

五、标准气体的应用

如何更好的使用标准气体, 是标准气体制造商关心的问题。通常在制备某些微量腐蚀性标准气体或微量氧,氮标准气体时,制备过程可谓是充满了血和泪, 而对于客户来说, 常常因使用不当,造成一些错误的结果、使用标准气体应该做到如下几点:

1、选择减压器和输气管路时,一定要注意材料和气体的相容性, 如在做微量氧,氮标准气体时, 管路不能选择塑料管和橡胶管路而要选择金属管路, 而作腐蚀性气体时,选择未经处理的金属管路会对组分产生吸附;

2、在合适的温度下存放气瓶, 对于易液化气体,要注意贮存温度和使用温度, 避免在低温下易也化气体成分液化;

3、取样前,对压力调解器和管路系统充分清洗,确保取样样品和气瓶中的组份浓度一致;

4、标准气体取样完成后, 要关毕气瓶阀, 避免空气反扩散到气瓶中;

5、注意标准气体的有效期和最低允许使用压力。